非金属矿（滑石）—酸溶性铁的测定—光度法
1 范围 本方法适用于滑石中酸溶性铁的测定。 测定范围：>0.01%酸溶性铁。
2 原理 定量试样与定量盐酸（1+3）在沸水浴上加热一定时间，过滤除去不溶物。分取部分滤液，用盐酸羟胺将铁还原为二价铁，在pH 2~9范围内与邻菲啰啉生成红色络合物，光度法测定酸溶性铁量。滤液还可作测定碳酸钙、盐酸可溶物用。
3 试剂 3.1 盐酸（1+3）。 3.2 盐酸（1+99）。 3.3 乙醇（5+95）。 3.4 酒石酸溶液：称取10g酒石酸[（CHOH）2（COOH）2]，溶于100mL水中。 3.5 氢氧化铵（1+1）。 3.6 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于100mL水中。 3.7 邻菲啰啉溶液：称取0.1g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），溶于10mL乙醇中，再加入90mL水，混匀。 3.8 对硝基酚指示剂：称取5g对硝基酚（C6H5O3N），溶于100mL水中。 3.9 三氧化二铁标准溶液：称取0.1000g预先在950℃~1000℃灼烧1h的三氧化二铁（Fe2O3，至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（1+1）、2mL硝酸（ρ 1.42g/mL）和30mL水，低温加热溶解后，冷却，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50µg三氧化二铁。
4 仪器 4.1 分光光度计。
5 试样制备 粒度应小于74µm，并在105℃预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。
6 操作步骤 6.1 空白试验随同试样进行空白试验。 6.2 测定 6.2.1称取2.0000g试样（至0.0001g）置于500mL烧杯中，加3mL~4mL乙醇（5+95）湿润，再加300mL盐酸（1+3），搅拌，盖上表面皿，放在沸水浴上加热1h，加热过程中要不断搅拌。用慢速定量滤纸过滤，用盐酸（1+99）洗涤烧杯，并用橡皮擦头擦净烧杯和玻棒，再用热水洗涤不溶物5次~6次。滤液收集于500mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。溶液供测定酸溶性铁，也可作测定碳酸钙、盐酸可溶物用。 6.2.2 分取10.00mL~25.00mL溶液置于100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL。加入4mL酒石酸溶液和1滴~2滴对硝基酚指示剂，用氢氧化铵（1+1）调节至溶液呈黄色，随即滴加盐酸（1+3）至溶液由黄色刚变为无色。加入4mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置片刻。加入10mL邻菲啰啉溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，在分光光度计上，于510nm波长处，用1cm吸收皿，以水作参比测定吸光度，从工作曲线上查得相应的三氧化二铁量。 6.2.3 工作曲线的绘制分别取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mL三氧化二铁标准溶液置于100mL容量瓶中，加水至约50mL。按6.2.2操作步骤操作，绘制工作曲线。
7 结果计算 按下式计算酸溶性铁量： 10010）（1601）OFe（32××××−=−VmVmmW酸溶性铁 式中： ）OFe（32酸溶性铁W——酸溶性铁（Fe2O3）质量分数，%； m1——在工作曲线上查得试样溶液三氧化二铁量，µg； m0——在工作曲线上查得空白试验溶液三氧化二铁量，µg； V——试样溶液总体积，mL； V1——分取试样溶液体积，mL； m——试样质量，g。
8 允许差 样品重复测定结果允许差按下表规定。 酸溶性铁（Fe2O3）测定允许差 酸溶性铁（Fe2O3）量（%） 允许差（%） ≥0.5 0.10 <0.5 0.05 9 参考文献 [1] GB/T 15343-94 滑石化学分析方法.
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