原子吸收AAS--元素分析方法--铅Pb

铅

1. 基本特性:
   原子量 207.19
   电离电位 7.42 （ev）
   离解能 3.94 （ev）
2. 样品处理:
   HCL; HCL+HNO₃; HF+HNO₃; HNO₃; HCL+HF+HCLO₄;
3. 分析条件
   分析线 283.3 nm
   狭缝 0.4 nm
   空心阴极灯电流（w） 1.0 mA
   空心阴极灯电流（n） 4.5 mA *
* 空心阴极灯电流（n）是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素     谱线（nm）
        Am       283.2
   化学干扰:
       W; Si; Al; H₃PO₄; H₂SO₄.
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g金属铅（99.9%）于20ml（1:1）硝酸中或1.5985g*于2%硝酸中. 然后用水稀释至1升。
  分析液:
      在每次分析前用硝酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰（贫燃,蓝色）
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 5
   长度（mm） 100
   特征浓度（ug/ml） 0.068
   线性范围（ug/ml） 0--5
其它分析线:
   波长nm     相对灵敏度 
    283.3       1.0
    217.0       0.4
    261.4       10.0
    368.4       25

7. 火焰发射
   火焰      狭缝（nm）       波长（nm）
  N₂O-C₂H₂     0.2           405.8

铅也可在368.4, 283.3和261.4nm波长处测量，但灵敏度低。也可用空气－乙炔火焰，但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   （1） 原子化程序
       工步    电流（A）    时间（s）    对应温度（鳦）
        1        60         20         100
        2        100        15         300
        3        400        6          2400
        4        420        4          2500

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8（mohm）的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。

   （2） 特征量 （Pg） : 常规法 16.9
                     自吸法 27.5
   （3） 线性范围（Pg） : 5000
   （4） 石墨管类型 : 热解涂层管
   （5） 样品体积（ul） : 20

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