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原子吸收AAS--元素分析方法--铟In

更新时间:2011-09-07    点击次数:2290

1. 基本特性:
   原子量 114.82
   电离电位 5.8 (ev)
   离解能 1.1 (ev)
2. 样品处理:
   HNO3+HF; HCL+H2SO4; HCL+H2SO4+HNO3;
3. 分析条件
   分析线: 303.9 nm
   狭缝: 0.4 nm (火焰)
         2.0 nm (石墨炉)
   空心阴极灯电流(w) 2.7 mA
   空心阴极灯电流(n) 2.0 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素     谱线(nm)
        Sc       325.6
        Os       325.8
   化学干扰:
       Al; Mg; Cu; Zn; H3PO4.
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解0.200g金属铟(光谱纯)于15ml加热王水中并蒸干.加4ml硝酸和水煮沸以溶解盐.冷却后用去离子水稀释至200ml.
   分析液:
       在每次分析前用硝酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.42
   线性范围(ug/ml) 0--60
其它分析线:
    波长nm      相对灵敏度 
    303.9         1.0
    352.6         1.0
    410.5         2.9
    451.1         3.1
    256.0         12.0
    275.4         29.0

7. 火焰发射
   火焰     狭缝(nm)   波长(nm)
  N2O-C2H2   0.4         451.1

铟也可在410.5, 325.6和303.9nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)     时间(s)    对应温度(鳦)
        1       55          20           100
        2       120         15           350
        3       340         6            2100
        4       360         4            2200

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常规法 330
                    自吸法 765
    (3) 线性范围(Pg) : 5000
    (4) 石墨管类型 : 常规管
    (5) 样品体积(ul) : 20

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