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原子吸收AAS--元素分析方法--镉Cd

更新时间:2011-09-07    点击次数:2561

1. 基本特性:
   原子量 112.4
   电离电位 8.99 (ev)
   离解能 3.8 (ev)

2. 样品处理:
   HCL; HNO3; HCLO4; HCL+HNO3+HCLO4;
3. 分析条件
   分析线 228.8 nm
   狭缝 0.4 nm
   空心阴极灯电流(w) 2.0 mA
   空心阴极灯电流(n) 2.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素       谱线(nm)
        Ni         228.7
        Re         228.8
        As         228.8
        Ni         228.9
    化学干扰:
        H2SO4; H3PO4;

5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       (1) 溶解110度干燥的氧化镉1.142g于25ml硝酸中,用水稀释至1升.
       (2) 溶解0.1000g金属镉(99.9%)于10ml低温加热盐酸中,用水稀释至100毫升.
  分析液:
      在每次分析前用蒸馏水稀释储备液。必须加少量盐酸或硝酸以保持溶液酸度。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.0088
   线性范围(ug/ml) 0--1.2
其它分析线:
   波长nm       相对灵敏度 
    228.8         1.0
    362.1         435

7. 火焰发射
   火焰     狭缝(nm)      波长(nm)
  N2O-C2H2   0.2           326.1
镉也可在228.8nm波长处测量,但灵敏度低.也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件:
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)   时间(s)    对应温度(鳦)
         1       50       20           100
         2       70       15           150
         3       340      5            2100
         4       350      4            2150

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常规法 0.39
                      自吸法 0.50
    (3) 线性范围(Pg) : 100
    (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
    (5) 样品体积(ul) : 20

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