预浓缩横向加热石墨炉AAS法测定涉水材料浸泡水中铅镉

更新时间：2011-08-18 点击次数：3691

卫生部2001年颁布的《生活饮用水卫生规范》规定了铅，镉作为涉水材料浸泡水中卫生安全评价指标。定值为铅增加量<1.0µg/L，镉增加量<0.5µg/L^[1]，要求的检测限和定量下限会更低。目前直接测定能满足要求的只有ICP-MS^[2]等手段，但其仪器成本和使用成本都很高，其它方法^[3]有石墨炉原子吸收法，催化示波极谱法和ICP-OES等都要求前处理，且示波极谱法干扰严重，处理烦杂；横向加热石墨炉由于其很好地克服了普通马斯曼炉时间和空间的不等温性，具有较高的灵敏度和抗干扰能力，代表着石墨炉发展的方向。本文采用北京普析通用公司的TAS-986横向加热石墨炉原子吸收仪在样品通过简单的蒸发浓缩测定涉水材料浸泡水中铅、镉，不加基体改进剂就能消除较高的背景干扰，获得满意的结果。

1. 材料与方法

1.1 仪器与试剂

TAS-986原子吸收分光光度计（北京普析通用公司生产），GFH-986石墨炉，国产铅、镉空心阴极灯，横向加热石墨管。

铅镉标准应用液（铅/镉500/100µg/L）：分别用铅GBW08619（1000µg/ml）、镉GBW08612（1000µg/ml）逐步稀释配制含1%硝酸铅/镉浓度500/100µg/L的混合标准应用液。临用前配成含铅/镉分别为0.0/0.0 ，1.0/0.20，5.0/1.00，10.0/2.00，20.0/4.00 µg/L的标准系列。

1.2 方法

样品处理：参照标准方法^[1]浸泡样品。取浸泡液100ml加入1ml硝酸在电热板上浓缩近干，用1%硝酸定容至10.00ml上机测定。

1.2.1 样品及标准溶液测定：依仪器条件直接测定。

表1 仪器条件（分析采用氘灯背景扣除方式）

	元素	波长（nm）		带宽（nm）	测量方式		进样体积（µl）		原子化位置		负高压（v）
	铅镉	283.3 228.8		0.4 0.4	峰高峰高		10 10		1.5 2.3		385 337
	升温程序为:
元素		步骤	温度℃			升温时间S		保持时间S		内气流量
铅		干燥灰化原子化清扫	100 450 1800 2000			10 6 0 1		15 15 3 2		大大关大
镉		干燥灰化原子化清扫	100 350 1500 1800			10 6 0 1		15 15 3 2		大大关大

2. 结果与讨论

2.1 石墨炉测定条件的比较

我们用TAS-986型横向加热石墨炉原子吸收仪与美国PE1100B型原子吸收仪对原子化温度作比较（以铅为例），结果发现TAS-986型横向加热石墨炉原子吸收仪的原化温度大大低于PE1100B型原子吸收仪的原子化温度，结果见表2。

表2 原子化温度比较（pb20µg/L）

仪器型号	原子化温度℃	吸光度
TAS-986	1800	0.217
PE1100B	2300	0.135

2.2 背景吸收比较

我们对净水剂样品同时用两种仪器作背景吸收比较，结果发现TAS-986型横向加热石墨炉原子吸收仪具有较强的抗干扰能力，其背景值大大低于PE1100B型原子吸收仪的背景值，结果见表3。

表3 背景吸收（2#样）

仪器型号	原子化温度℃	吸光度
TAS-986	1800	0.186
PE1100B	2300	0.645

2.3 原子化温度的选择（10µg/Lpb 4µg/Lcd）

通过是实验发现铅、镉原子化温度与吸光度的关系曲线，铅原子化温度在1600℃~2000℃为一平台，镉原子化温度在1500℃~1800℃也为一平台，考虑多种因素，本文选择铅的原子温度1800℃，镉的原子化温度为1500℃。

2.4 特征质量、检出限与标准曲线

铅的特征质量为8.4pg，以11次空白吸光度3倍标准差计算方法检出限为0.6µg/L，折合成样品原液为0.06µg/L。曲线在0~20µg/L范围成线性（C=191.71A-1.14），相关系数为0.998，当浓度为1.0、5.0、10.0时RSD在11.75%~0.684%之间。

镉的特征质量为0.61pg，以11次空白吸光度3倍标准差计算方法检出限为0.06µg/L，折合成样品原液为0.006µg/L，曲线在0~4µg/L范围呈线性（C=13.831A-.093），相关系数为0.997当浓度为0.2、1.0、2.0时RSD在5.73%~1.5390%之间。

2.5 准确度试验：

准确度试验以加标回收测定，结果见表4，回收率铅在89.1%~95.9%之间，镉在90.2%~106%之间，准确度较好。

表4 样品回收率

编号	样品浓度µg/L		加标量µg/L		实测值µg/L		回收率%
1#	铅	镉	铅	镉	铅	镉	铅	镉
			1	0.5	5.891	1.481	89.1	90.2
	5.01	1.03	5	1	9.55	5.952	91	95.2 101
			10	2	24.01	1.232	95	95.2 101
2#	10.05	1.43	1 5 10	0.5 1 2	10.943 14.61 19.03	1.483 2.412 3.28	89.3 91.2 89.8	106 98.2 92.5

3 结论：

由此可见横向加热石墨炉原子吸收法测定有以下优点：基体影响大大削弱；减除记忆效应；较正可更多采用水标；原子化温度普遍偏低100~300℃，大大延长了石黑管寿命；。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部，生活饮用水卫生规范[M]，2001年

[2]蔡玲，谢华林，李爱阳. ICP-MS法测定PVC-U饮水管材（件）中的痕量铅、镉、锡、汞[J]. 化学分析计量，2003（12），6：26-28

[3]方荣. 原子吸收光谱法在卫生检验中的应用[M] . 北京:北京大学出版社,1991. 179 - 181.

上一篇：原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

下一篇：石墨炉原子吸收法测定维生素B1中铅的含量